Протокол отбора проб требования

Отбор проб воды

Подборка наиболее важных документов по запросу Отбор проб воды (нормативно-правовые акты, формы, статьи, консультации экспертов и многое другое).

Нормативные акты: Отбор проб воды

Статьи, комментарии, ответы на вопросы: Отбор проб воды

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Формы документов: Отбор проб воды

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Документ доступен: в коммерческой версии КонсультантПлюс

Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления

Методические рекомендации предназначены для отбора проб: почв, грунтов; донных отложений, илов водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов; осадков сточных вод после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантеков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках; шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание и т.п.); твердых и жидких отходов производства и потребления, к которым относятся остатки сырья, материалов, полуфабрикатов, иных изделий или продуктов, образовавшиеся в процессе производства или потребления.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

Директор ООО НТФ «Хромос»

____________ М.Т. Джапаридзе

«01» августа 2014 г.

Директор ФБУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействии»

________________ В.В. Новиков

«01» августа 2014 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ОТБОР ПРОБ ПОЧВ, ГРУНТОВ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ,
ИЛОВ, ОСАДКОВ СТОЧНЫХ ВОД, ШЛАМОВ ПРОМЫШЛЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД, ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

Методические рекомендации допущены для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА
(издание 2014 г.)

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:

— донных отложений, илов водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов;

— осадков сточных вод (далее — осадков) после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках;

— шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание и т.п.);

— твердых и жидких отходов производства и потребления (далее — отходов), к которым относятся остатки сырья, материалов, полуфабрикатов, иных изделий или продуктов, образовавшиеся в процессе производства или потребления.

1.2 Основным требованием к методам отбора и хранения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и выполнением анализа.

1.3 Масса или объем отбираемой пробы должны быть достаточными для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.

1.4 Метод отбора проб, подготовка посуды для отбора и хранения проб, другие особенности техники отбора проб должны соответствовать требованиям документов, регламентирующих методики измерений.

1.5 При отборе проб составляют акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении Г.

При необходимости составляют карту (схему) участка отбора проб.

2 СРЕДСТВА ОТБОРА, СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 — 700 см 3 (Приложение А, рис. 1)

Почвенный бур из химически нейтрального материала

Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение А, рис. 2)

Щуп винтообразный (Приложение А, рис. 3)

Лопата, ГОСТ 19596-87

Нож почвенный, ГОСТ 23707-95

Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для твердых отходов и осадков малой влажности

Совок из полимерного материала

Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора проб, ГОСТ 427-75

Герметично закрывающиеся стеклянные (пластиковые) емкости разной вместимости или полиэтиленовые пакеты для отбора и хранения проб

Емкость (ведро) для смешивания точечных проб

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77 Натрий углекислый (бикарбонат натрия), ГОСТ 83-79

Примечание : Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 ПОДГОТОВКА ПОСУДЫ ДЛЯ ОТБОРА И ХРАНЕНИЯ ПРОБ

Для отбора и хранения проб используют стеклянные (пластиковые) емкости или полиэтиленовые пакеты.

При необходимости определения летучих органических соединений пробы отбирают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости. При необходимости определения веществ, неустойчивых под воздействием света (например, цианидов), пробы отбирают в емкости из темного стекла.

Посуда для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10 %-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 — 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2 %-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

При отборе проб в полиэтиленовые пакеты не допускается их повторное использование для отбора проб.

4.1 Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ 12071-84 «Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты тепличные. Методы отбора проб».

Необходимым условием отбора проб почв (грунтов) является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.

Объединенную пробу составляют путем смешивания не менее 5 точечных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках пробной площадки, которая располагается в типичном для данной территории месте. Размеры и количество пробных площадок определяют в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84 . Объем точечных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп или почвенный бур (Приложение А, рис. 2, 3).

Точечные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 — 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре часта, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 — 9 квадратов, из центра которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, и помещают в подготовленную тару. Таким образом получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 1 кг.

Пробы почв (грунтов) в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы почв (грунтов) не консервируют.

4.2 Донные отложения водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов.

Отбираемая проба донных отложений должна характеризовать водный объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).

Пробы донных отложений отбирают с использованием пробоотборника из нержавеющей стали (Приложение А, рис. 1).

Отбор проб донных отложений водных объектов проводят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность».

Донные отложения искусственно созданных водоемов отбирают по следующей схеме:

— изучают устройство искусственно созданного водоема, составляют карту-схему (в соответствии с проектом или гидрогеологической картой);

— определяют место выпуска (спуска) сточных вод;

— около спуска сточных вод отбирают пробы с шагом 0,8 — 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 — 1 м;

— далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;

— поскольку донные отложения представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в см шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение А, рис. 1 — 3) на дно и зачерпыванием отбирают первую точечную пробу;

— отбирают точечные пробы послойно (минимальное расстояние между точками отбора — 0,5 м).

Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем. Поэтому отбор проб необходимо проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).

Если толщина донных отложений не превышает 0,5 м, точечные пробы отбирают в одном слое.

Точечные пробы донных отложений объемом не менее 500 см 3 каждая помещают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу донных отложений объемом не менее 2 дм 3 .

Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в Приложениях Б, В.

4.3 Илы, осадки сточных вод, шламы с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 — 5 см, 5 — 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м), массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичного для обследуемых сооружений.

Точечные пробы илов, осадков и шламов отбирают в зависимости от условий:

Читайте так же:  Покрытия лакокрасочные группы технические требования и обозначения

— совком из прикопок (для проб малой влажности);

— щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для проб высокой влажности и сыпучих проб);

— винтообразным щупом (для пастообразных проб).

Точечные пробы илов, осадков и шламов малой влажности тщательно перемешивают и квартуют 3 — 4 раза. Оставшуюся после квартования пробу делят на 6 — 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковые количества пробы, обеспечивая захват всей толщины слоя.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Точечные пробы илов, осадков и шламов высокой влажности сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм 3 .

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы илов, осадков и шламов не консервируют.

4.4 Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом их конструкции:

— осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее, чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;

— активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.

Точечные пробы жидких осадков отбирают соответствующим пробоотборником (Приложение А, рис. 1) с трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех — пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков объемом не менее 2 дм 3 .

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.

4.5 Твердые отходы производства и потребления отбирают из специально оборудованных сооружений, предназначенных для размещения (свалки, полигоны) и накопления (контейнеры, емкости, площадки и т.д.) отходов или непосредственно в местах образования отходов.

На свалках (полигонах) при однородном распределении отходов пробы отбирают из расчета одна объединенная проба на 100 м 2 . Объединенную пробу составляют путем смешения не менее 5 точечных проб, отобранных методом конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

При неоднородном распределении отходов участок разбивают на пробные площадки по типу отходов, измеряют площадь однородных участков. Однородные участки опробуют, как указано выше.

Допускается объединение точечных проб с различных уровней отвалов отходов.

Отобранные точечные пробы размещают на сухой чистой поверхности (бетонированная площадка, клеенка, полиэтилен и т.д.), тщательно перемешивают с помощью совка или лопаты, разравнивают тонким слоем в виде квадрата и делят по диагонали на четыре равные части. Отходы из двух противоположных частей отбрасывают, а две оставшиеся части соединяют, вновь перемешивают, разравнивают, и так до тех пор, пока не получится проба массой не менее 1 кг.

Отбор проб из емкостей для накопления твердых отходов производят из расчета одна объединенная проба на емкость. Объединенную пробу получают путем смешивания не менее 5 точечных проб массой не менее 200 г каждая. Точечные пробы следует отбирать на разных уровнях емкости для накопления отходов.

Отбор проб твердых отходов из емкости производят с помощью щупа (Приложение А, рис .2).

Для твердых отходов, представляющих собой изделия крупных размеров массой более 1 кг, для исследований производят выборку одной единицы данного вида отходов из партии.

Отбор проб твердых отходов для определения их токсичности производят в соответствии с требованиями соответствующих методик определения.

Пробы твердых отходов хранят в емкостях с притертой или плотно завинченной крышкой или полиэтиленовых пакетах. Пробы твердых отходов не консервируют.

4.6 Жидкие отходы производства и потребления отбирают непосредственно из объекта хранения (накопления) или из трубопровода, подающего жидкий отход в объект хранения (накопления).

Если объектом хранения (накопления) отходов является емкость небольшого объема (бочка, ванна и т.п.), перед началом отбора отходы в ней доводят до однородного состояния путем перемешивания специальными приспособлениями или палками из инертного материала, стойкого к воздействию отбираемых отходов (деревянными или пластиковыми). Затем из центра емкости отбирают точечные пробы в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая.

Если жидкие отходы хранятся (накапливаются) в емкости большого объема (резервуары, цистерны) и перемешивание произвести невозможно, то отбор точечных проб производят по вертикали с трех горизонтов:

— верхнего (на 10 см ниже поверхности отхода);

— среднего (в середине глубины объекта хранения отхода);

— нижнего (на 10 см выше дна объекта хранения отхода).

Глубину точек отбора контролируют по меткам на тросике пробоотборного устройства (Приложение А, рис. 1).

Объединенную пробу составляют смешиванием точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней объемом не менее 500 см 3 каждая в соотношении 1:3:1. Точечные пробы сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм 3 .

При невозможности проведения вертикального отбора в связи с технологической конструкцией объекта хранения (накопления) допускается производить отбор проб из крана (патрубка), по которому производится слив жидких отходов. Отбор производят через 10 минут после начала слива. Отбирают одну пробу объемом не менее 2 дм 3 непосредственно в емкость для хранения пробы.

Если объектом хранения (накопления) жидких отходов является пруд-накопитель, то отбор проб осуществляют из определенных точек или из подающего трубопровода. Точечные пробы в количестве четырех-пяти объемом не менее 500 см 3 каждая сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких отходов объемом не менее 2 дм 3 .

Точечные пробы жидких отходов с высокой вязкостью (пастообразных, гелеобразных) отбирают щупом (Приложение А, рис. 2, 3).

Пробы жидких отходов хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких отходов не консервируют.

4.7 Емкости (пакеты) с отобранными пробами должны быть промаркированы способом, исключающим нарушение маркировки и содержать сведения о дате, времени, месте отбора, температуре пробы (при необходимости).

5 ПРИНЦИП РАБОТЫ ПРОБООТБОРНИКА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ

5.1 Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу.

5.2 При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость.

5.3 Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м.

6 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1 При отборе проб следует соблюдать следующие меры предосторожности:

— работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;

— перед отбором и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим раствором «биологические перчатки» (Приготовление раствора: смешать по 100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10 %);

— следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины необходимо продезинфицировать.

6.2 Если отбор проб производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб с использованием лодки, в отборе должны участвовать не менее 2 человек. Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение.

рис. 1
ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ

рис. 2
ЩУП С ПРОДОЛЬНОЙ ЩЕЛЬЮ И ПОВОРОТНЫМ УСТРОЙСТВОМ

Протокол отбора проб требования

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 13.060.45
ТН ВЭД 220100000
220110000

Дата введения 2014-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 5667-1:2006* Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб), ISO 5667-2:1991 Water quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques (Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб), ISO 5667-3:2003 Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples (Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по консервации и обращению с пробами).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 года

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Читайте так же:  Заявление на отмену решения налогового органа

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.
_______________
* В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия».

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Читайте так же:  Приказ об интернатуре и ординатуре

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Протокол отбора проб требования

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ
ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ АНАЛИЗА НА ЗАГРЯЗНЕННОСТЬ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОБ Щ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ АНАЛИЗА НА ЗАГРЯЗНЕННОСТЬ

Nature protection. Hydrosphere. General requirements for sampling of bottom sediments of water objects for their pollution analysis

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 июня 1980 г. № 3009 срок действия установлен

Переиздание. Февраль 1984 г.

Настоящий стандарт распространяются на донные отложения морей, океанов, водоемов и устьевых областей рек, впадающих в моря, и устанавливает общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность по химическим, микробиологическим и гидробиологическим показателям.
Донные отложения отбираются для анализа на загрязненность с целью оконтуривания зоны распространения отдельных загрязняющих веществ, определения характера, степени и глубины проникновения специфических загрязняющих веществ в донные отложения, изучения закономерностей процессов самоочищения, расчета элементов баланса, для определения источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора.
1. ТРЕБОВАНИЯ К ПРОГРАММЕ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

1.1. Программу отбора составляют в зависимости от целей исследования. Проба должна характеризовать водный объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Объем отобранной пробы должен быть достаточным для выполнения всех запланированных анализов.

1.2. программа отбора включает выбор места, времени способа отбора, определяет объем пробы и условия консервации и хранения.

2. ТРЕБОВАНИЯ К МЕСТУ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

2.1. Место отбора выбирают в соответствии с целями исследования и на основании результатов обследования местности.

2.2. В водоемах и водотоках места отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и закономерностей их перемещения. Отбор проб обязателен в местах, в которых донные отложения достигают максимального развития (места поступления сточных вод, зоны подпора боковых притоков и приплотинная часть в водохранилищах), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водной массой и донными отложениями может характеризоваться экстремальными значениями (на судовом ходу, на участках водоемов с глубинами до 10 м, при ветровом перемещении, на перекатах рек и др.).

2.3. На водотоках при необходимости определения влияния сброса сточных вод на степень загрязненности донных отложений пробы отбирают выше и ниже мест сброса сточных вод.

2.4. на водотоках с быстрым течением (коэффициент Шези ) пробы отбирают на участках с установившимся динамическим равновесием между взвешанными частицами и донными отложениями, где отсутствует смыв последних. Точки взятия проб приурочивают к скоростным вертикалям. При отсутствии смены типа донных отложений по гранулометрическому составу в пределах 6 м полосы пробы по ширине реки отбирают через 1 скоростную вертикаль. При наличии неравномерности распределения крупности частиц по ширине русла пробы отбирают на каждый промерной вертикали.

2.5. На водоемах пробы отбирают в створе питающих их водотоков, в зоне влияния сброса сточных вод, а также, в зоне нижнего бьефа гидроузла или в районе истока реки (канала) из исследуемого водоема.

2.6. На морях пробы отбирают в шельфовой зоне (в зонах влияния сброса сточных вод отбор проб обязателен), а в эстуариях и в открытом океане (море) — в репрезентативных точках.

2.7. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ в донных отложениях пробы отбирают на одном и том же участке дна водного объекта, точное место которого обозначают установкой буя, забивкой шпунта или определением азимута и расстояния от реперной точки на берегу.

3. ТРЕБОВАНИЯ К ПЕРИОДУ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

3.1. На водотоках пробы отбирают с периодом, обеспечивающим возможность оценки степени загрязненности донных отложений в характерные фазы их гидрологического режима.

3.2. На водоемах пробы отбирают с периодом, соответствующим различным фазам гидрологического режима питающих их водотоков, сезонам года и динамике водных масс в водоеме.

3.3. В шельфовом районе морей, в эстуариях и открытом океане (море) пробы донных отложений отбирают один раз в году.

4. ТРЕБОВАНИЯ К СПОСОБУ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

4.1. Способы отбора проб выбирают в зависимости от характера и свойств донных отложений, загрязняющих их веществ и от гидрологического режима водного объекта.

4.2. При поверхностном распределении загрязняющих веществ (например нефть, нефтепродукты) и для определения степени загрязненности дна в настоящее время пробы отбирают из поверхностного слоя донных отложений.

4.3. При распределении веществ в толще донных отложений (например тяжелые металлы) и при исследовании распределения загрязняющих веществ по годам пробы отбирают по слоям донных отложений.

4.4. При отборе проб в толще донных отложений пробы, отобранные на различных горизонтах донных отложений, помещают в отдельную посуду. В зависимости от целей исследования может быть взята объединенная проба.

4.5. При отборе проб необходимо производить одновременный отбор пробы воды (особенно из придонного слоя) для сравнения содержаний изучаемого загрязняющего вещества в воде и донных отложениях.

5. Требования к устройствам для отбора проб донных отложений.

5.1. Для отбора проб в зависимости от условий эксплуатации применяются типы устройств:

судовых, в т.ч. используемые в комплексе с манипуляторами;

5.2. Для отбора проб в зависимости от задач исследования и схем отбора проб применяются устройства (всех типов) систем:

обеспечивающих отбор проб донных отложений с нарушением стратификации (дночерпатели, драги);

обеспечивающих отбор проб донных отложений без нарушения стратификации (стратиметры, трубки различных конструкций).

5.3. Конструкция устройств должна обеспечивать:

возможность работы в совокупности с соответствующими приспособлениями и механизмами для подъема и спускания под воду;

отбор проб в соответствии с требованиями данного стандарта;

надежную герметизацию пробы в устройствах для отбора пробы без нарушения стратификации.

5.4. Материал рабочих органов устройств для отбора проб донных отложений (непосредственно контактирующих с пробой) не должен изменять состав пробы.

5.5. В технической документации должно быть предусмотрено:

наличие или отсутствие органов управления, приведена их номенклатура и указан способ проникновения устройства в донные отложения (под действием силы тяжести, механическим воздействием и проч.);

наличие или отсутствие сигнальных (буйковых) приспособлений;

наличие или отсутствие дополнительного груза для обеспечения заданной глубины погружения.

5.6. Для каждого устройства должно быть предусмотрено наличие технического описания (технического паспорта) и инструкции по эксплуатации.

5.7. Условия комплектации запасными частями и техническими принадлежностями — в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке.

5.8. Требования безопасности — по ГОСТ 12.007-75.

(Измененная редакция. Изм. № 1)

6. ТРЕБОВАНИЯ К КОНСЕРВАЦИИ И ХРАНЕНИЮ ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

6.1. При хранении отобранного материала осуществляют операции, препятствующие изменению состава проб.

6.2. Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН, Eh), необходимо определять на месте отбора непосредственно после отбора пробы.

6.3. При необходимости применяют различные консервирующие вещества в зависимости от перечня анализируемых загрязняющих веществ и свойств донных отложений, пробы хранят в охлажденном (от 0 до минус 3°С) или замороженном (до минус 20°С) состоянии.

6.4. Сосуды для хранения проб должны герметически закрываться. Для хранения проб могут быть использованы широкогорлые сосуды из химически стойкого стекла или пластмасс типа тефлона и полиэтилена высокого давления с герметически закрывающимися крышками или термосы.

6.5. Сосуды для хранения проб перед заполнением должны быть тщательно подготовлены (вымыты, высушены, при необходимости заполнены инертным газом н т.д.). При определении в пробах нефтепродуктов, хлорорганических пестицидов, тяжелых металлов, СПАВ и другие сосуды готовят в соответствии с особенностями методов количественного определения каждого загрязняющего вещества. Сосуды для проб, отобранных для микробиологических исследований, предварительно стерилизуют.

6.6. Сосуды для хранения и консервации проб должны иметь несмывающиеся номера.

6.7. Протокол отбора проб составляется на месте сбора в соответствии с рекомендуемым приложением 1.

6.8. Термины и их определения, применяемые в настоящем стандарте, приведены в справочном приложении 2.

ПРОТОКОЛ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ

1. Номер сосуда для хранения и консервации проб.

2. Наименование исследуемого водного объекта.

3. Дата и время отбора пробы (год, месяц, число и время).

4. Место нахождения точки отбора пробы.

5. Глубина водного объекта в точке отбора пробы.

6. Мощность донных отложений (если такие сведения имеются).

7. Величина пробы (объем или масса).

8. Наименование пробы (точечная, объединенная).

9. Характеристика донных отложений.

10. Толщина отобранного слоя донных отложений.

11. Степень волнения поверхности исследуемого водного объекта.

12. Наименование пробоотборника, использованного для отбора пробы

13. Результаты проведенных на месте измерений:

температура воды и донных отложений;

14. Вид консервирования пробы.

15 Кем отобрана проба (фамилия, должность, организация).